关键词:3-羟基丙某腈/水分
行业:医药
AKF-V6测定3-羟基丙某腈水分
摘要
3-羟基丙某腈,化学式为C3H5NO,浅黄色液体,用作医药、有机合成中间体。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定3-羟基丙某腈中的水分含量。
仪器配置
●AKF-V6主机
●全封闭安全滴定池组件
●双铂针电极
●滴定池搅拌台
●高精度计量管(20mL)
试剂配置
●滴定剂:容量法单组份试剂,国产
●滴定度:4.666mg/ml
●溶剂:无水甲醇
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:5秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
测试数据
●环境温度:25℃ ●环境湿度:52%
序号 | 样品质量/g | 试剂消耗/ml | 检测时长/min | 测量结果/% | 均值/% |
1 | 4.3244 | 0.4866 | 2 | 0.0525 | 0.0536 |
2 | 4.5297 | 0.5061 | 2 | 0.0521 | |
3 | 4.7901 | 0.5758 | 2 | 0.0561 |
测试结果:经测试,样品水分约为0.0536%。