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金属表面电位滴定仪测定磷化液中总酸、游离酸含量

更新时间:2024-07-31      点击次数:95

在金属表面处理领域,磷化工艺具有重要的地位。“磷化"指的是在一定温度下,金属基体与磷化液发生化学和电化学反应,从而在金属表面形成一层具有连续的不溶性膜层。


金属表面电位滴定仪测定磷化液中总酸、游离酸含量


磷化液通常由磷酸二氢盐、磷酸、络合剂、氧化剂等多种成分及其他添加剂组成。其中,游离酸度是由磷化液中的酸离解产生,控制游离酸在一定范围是为了调控磷酸二氢盐,进而控制成膜的离子浓度,以促使更多晶核生成。而总酸度则是磷化液中磷酸盐、硝酸盐和酸的总和,将总酸值控制在一定范围有助于加快磷化反应速度,并使膜层结晶更加细致。

本次试验采用了先进的CT-1Plus 自动电位滴定仪来测定磷化液中总酸、游离酸的含量。为确保实验的准确性和精密性,实验配置了精良的仪器和试剂。


金属表面电位滴定仪测定磷化液中总酸、游离酸含量

仪器配置

包括 CT-1Plus 电位滴定仪、精度高达 0.1mg 的电子天平、摄像头、10mL 移液管、100mL 滴定杯,以及烧杯、量筒、容量瓶等常用器具。


试剂配置

使用了 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液作为滴定剂,以纯水作为溶剂,并选用了溴酚蓝和酚&酞作为指示剂。

仪器参数方面,计量管体积为 20mL,最小滴定体积为 10μL,最大滴定体积为 200μL,搅拌速度为 200,每滴间隔为 1200ms,终点模式采用微分判定,微分设置为 300。


测试方法基于酸碱滴定原理。

游离酸测试实验中,移取 10mL 样品于滴定杯中,加入 50mL 纯水充分溶解,加入 2 滴溴酚蓝指示剂后进行滴定。

而在总酸测试实验里,称取 10mL 样品于滴定杯中,同样加入 50mL 纯水充分溶解,不过这次加入的是 2 滴酚&酞指示剂。


经过严谨的测试,获取了如下数据:

在游离酸实验中,测样次序 1、2、3 的样品质量均为 10mL,试剂消耗分别为 1.8955mL、1.9532mL、1.9247mL,测量结果分别为 18.955pt、19.532pt、19.247pt,平均值为 19.245pt。

测样次序

样品质量/mL

试剂消耗/mL

测量结果/pt

平均值/pt

1

10

1.8955

18.955

19.245

2

10

1.9532

19.532

3

10

1.9247

19.247






金属表面电位滴定仪测定磷化液中总酸、游离酸含量

图谱1

金属表面电位滴定仪测定磷化液中总酸、游离酸含量

图谱2

在总酸实验中,测样次序 1、2、3 的样品质量也均为 10mL,试剂消耗分别为 9.5955mL、9.3532mL、9.7247mL,测量结果分别为 95.955pt、93.532pt、97.247pt,平均值为 95.578pt。

测样次序

样品质量/mL

试剂消耗/mL

测量结果/pt

平均值/pt

1

10

9.5955

95.955

95.578

2

10

9.3532

93.532

3

10

9.7247

97.247






金属表面电位滴定仪测定磷化液中总酸、游离酸含量

图谱3

金属表面电位滴定仪测定磷化液中总酸、游离酸含量

图谱4


最终经测定,磷化液的游离酸为 19.245pt,总酸为 95.578pt。


此次试验通过科学严谨的方法和 CT-1Plus电位滴定仪,成功测定了磷化液中总酸和游离酸的含量,为磷化工艺的优化和质量控制提供了重要的数据支持。


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